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做金属有机合成,在二氯甲烷溶剂中加入三乙胺,生成三乙胺盐酸盐,最后想得到的是金属有机的晶体,但是在二氯甲烷中得到的是澄清溶液,最后结晶还是先结出三乙胺盐酸盐,求各位虫友帮忙,如何除去三乙胺盐酸盐或者谁有类似经历哪步出错了。反应都是在无水
2014年03月08日发布人:shuishui
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mL) cooled to -50 oC is added n-butyllithium (466.1 mmol, 2.5M in hexanes) and the resulting solution is stirred at -50 oC for 0.5 h.
温度0度以下就行。,二异丙胺加点钠氢,取上清液使用,2-3倍
2014年07月08日发布人:jiushi
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,加过量缚酸剂如三乙胺,吡啶等试试看,我也见过这篇文献,按照这个方法做过,烟酰氯盐酸盐就不容与二氯甲烷中呀,请问你做过这类反应吗?,注意:
1、酰氯制备因素考虑:亚硫酰氯与环丙甲酸是1比1参加反应的,为了提高环丙甲酸的
2014年06月12日发布人:teddy
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[size=2]最近一直在做用氰胺合成g-C3N4,合成出来的g-C3N4通过做XRD表征发现在18处出现一个强峰,不知道这个峰是什么东西?是模板SiO2没洗掉完吗?如果是,应怎样洗涤完?请各位虫友给于帮助!谢谢!我洗涤得到的g-C3
2016年02月17日发布人:兔two
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我最近做滴眼剂中苯扎氯胺含量测定,用的是HPLC法,看药典2010版中部分滴眼液该项检验,用0.005M乙酸铵液(加1%三乙胺PH用冰乙酸调到5.0)-乙腈(35比65)我用的是15cm的C18柱,40度,结果还是拖尾,拖尾因子大于1.5
2010年07月05日发布人:lianying
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[size=3][font=楷体_GB2312][求助]羟丙甲纤维素中甲氧基的含量测定
本人在检验羟丙甲纤维素中甲氧基的含量时,含量总是偏低,重现性很差,比较头大,哪位有经验的请帮帮忙!
使用的装置是中国药典2005版
2011年11月23日发布人:bananapeople
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[size=3][font=仿宋_GB2312][求助]小规格制剂的回收率怎么做?
请教各位大虾:
郁闷!
偶最近做一个片剂,规格100ug/片,片重100mg,辅料量是原料1000倍!分析方法为HPLC,做回收率试验时,若
2011年11月17日发布人:周伯通pp
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[size=3][求助]5-磺酸异喹啉盐酸盐和5-磺酰氯异喹啉盐酸盐如何用HPLC分离检测
请问各位朋友,有没有用液相做过5-磺酸异喹啉盐酸盐和5-磺酰氯异喹啉盐酸盐的含量测定,我用液相检测二者出峰在同一位置,请各位朋友提供帮助
2011年11月15日发布人:kuohao17
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二异丙胺大家是如何除水的啊?LDA制备需要注意什么?,分子筛稍微干燥下吧,LDA其实是很好做的,稍多加点BuLi吧,最好的办法莫过于无水无氧下减压蒸馏。,KOH蒸馏吧~~,先加CaH回流,再蒸出,我是加了点钠 然后氮气保护下蒸馏,馏分用氢氧化钾干燥保存,水含量可以达到800ppm,也就是0.08%,用氢氧化钠干燥,然后蒸出来,用氢化钙回流4-8h,然后蒸馏。
2014年07月08日发布人:teddy
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请问各位重蒸二异丙胺和三乙胺能否用金属钠?做Sonogashira偶合,要求无水无氧,这时能用二苯甲酮做指示剂吗(就像用金属钠重蒸THF时加二苯甲酮做指示剂一样)?,路过。。。。。。,我们用氢化钙蒸。
不过做Sonogashira
2014年06月10日发布人:风往尘香